綜合熱分析儀（STA）得到的復(fù)雜熱譜圖包含了豐富的信息，以下是解讀的一般步驟和要點(diǎn)：

　　

　　一、了解測試基本信息

　　

　　1、樣品信息

　　

　　明確被測樣品的成分、來源、純度等基本情況。例如，如果是研究一種合金材料，要知道合金的組成元素及其大致比例；若是藥物樣品，需清楚其化學(xué)結(jié)構(gòu)和可能含有的雜質(zhì)情況。因?yàn)椴煌奈镔|(zhì)在加熱過程中會有不同的熱效應(yīng)表現(xiàn)。

　　

　　考慮樣品的初始狀態(tài)，如是否經(jīng)過預(yù)處理（干燥、研磨等）。預(yù)處理過程可能會影響樣品的熱穩(wěn)定性和熱效應(yīng)。

　　

　　2、測試條件

　　

　　關(guān)注測試的溫度范圍。溫度范圍的選擇會影響觀察到的熱轉(zhuǎn)變類型和數(shù)量。例如，在較低的溫度范圍內(nèi)，可能主要觀察到物理變化，如熔融；而在更高的溫度下，可能發(fā)生化學(xué)分解反應(yīng)。

　　

　　升溫速率也是關(guān)鍵因素。較快的升溫速率可能導(dǎo)致熱滯后現(xiàn)象，使熱轉(zhuǎn)變溫度向高溫方向偏移；較慢的升溫速率則有利于更準(zhǔn)確地觀察熱轉(zhuǎn)變的細(xì)節(jié)，但可能會使測試時(shí)間延長。

　　

　　氣氛環(huán)境同樣重要。不同的氣氛（如氮?dú)狻⒖諝狻鍤獾龋悠返臒岱磻?yīng)產(chǎn)生不同的影響。例如，在氧化性氣氛中，一些金屬樣品可能會發(fā)生氧化反應(yīng)，從而在熱譜圖上出現(xiàn)額外的放熱峰。

　　

　　二、識別熱效應(yīng)類型

　　

　　1、吸熱效應(yīng)

　　

　　（1）玻璃化轉(zhuǎn)變：這是一種典型的吸熱過程，通常表現(xiàn)為基線向高溫方向的偏移。在聚合物材料中較為常見，標(biāo)志著材料從玻璃態(tài)向高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變。例如，聚苯乙烯在約100°C左右會發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，在熱譜圖上可以看到基線在這個(gè)溫度附近開始向上彎曲。

　　

　　（2）熔融：當(dāng)晶體物質(zhì)吸收足夠的熱量轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w時(shí)，會出現(xiàn)尖銳的吸熱峰。熔融溫度是物質(zhì)的特征物理常數(shù)，可用于鑒定物質(zhì)。例如，純金屬錫的熔點(diǎn)約為232°C，在熱譜圖上這個(gè)溫度處會出現(xiàn)明顯的吸熱峰。

　　

　　（3）化學(xué)反應(yīng)（如分解反應(yīng)）：許多分解反應(yīng)是吸熱的。例如，碳酸鈣（CaCO?）在高溫下分解為氧化鈣（CaO）和二氧化碳（CO?），這個(gè)過程需要吸收大量的熱量，會在熱譜圖上呈現(xiàn)吸熱峰。而且分解反應(yīng)通常伴隨著質(zhì)量的損失，通過耦合的質(zhì)量-溫度分析可以進(jìn)一步確認(rèn)。

　　

　　2、放熱效應(yīng)

　　

　　（1）結(jié)晶：這是放熱過程，在冷卻過程中或者在一定條件下，無定形物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫w結(jié)構(gòu)會放出熱量。例如，某些聚合物在降溫過程中會發(fā)生結(jié)晶，在熱譜圖上出現(xiàn)放熱峰。

　　

　　（2）氧化反應(yīng)：如果樣品在測試過程中與氣氛中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，會產(chǎn)生放熱效應(yīng)。如有機(jī)化合物在空氣中燃燒就是一種強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，在熱譜圖上形成放熱峰。

　　

　　（3）相變（部分情況）：有些相變可能是放熱的，比如某些液晶材料從有序的液晶相轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序的各向同性液相時(shí)會放熱。

　　

　　三、分析熱譜圖特征

　　

　　1、峰的位置

　　

　　熱轉(zhuǎn)變溫度（峰溫）是重要的特征。它可以幫助確定物質(zhì)發(fā)生特定熱轉(zhuǎn)變的溫度點(diǎn)。例如，通過比較不同批次樣品的相同熱轉(zhuǎn)變峰溫，可以評估樣品的一致性。同時(shí)，峰溫也可用于鑒別物質(zhì)，因?yàn)槊糠N物質(zhì)的熱轉(zhuǎn)變溫度在一定條件下是相對固定的。

　　

　　2、峰的形狀

　　

　　（1）對稱性：尖銳對稱的峰通常表示熱轉(zhuǎn)變過程較為簡單、快速，如理想的一級相變（如純金屬的熔融）。而不對稱的峰可能意味著熱轉(zhuǎn)變過程較為復(fù)雜，可能存在多種機(jī)制共同作用。例如，一個(gè)具有前沿陡峭、后沿拖尾的峰可能表示在轉(zhuǎn)變過程中存在慢的動力學(xué)過程或者有副反應(yīng)發(fā)生。

　　

　　（2）寬度：寬峰可能暗示著熱轉(zhuǎn)變發(fā)生在一個(gè)較寬的溫度范圍內(nèi)，這可能是因?yàn)闃悠分写嬖诔煞址植疾痪鶆蚧蛘哂卸喾N相互作用的情況。例如，對于共聚物，由于不同單體單元的分布差異，其玻璃化轉(zhuǎn)變可能表現(xiàn)為一個(gè)較寬的溫度范圍。

　　

　　3、峰的面積

　　

　　峰面積與熱轉(zhuǎn)變過程中吸收或放出的熱量成正比。通過計(jì)算峰面積，可以定量地得到熱焓變（ΔH）的值。這對于研究化學(xué)反應(yīng)的程度、相變過程中的能量變化等非常有用。例如，在研究藥物的分解反應(yīng)時(shí)，通過比較不同條件下分解峰的面積，可以評估分解程度的變化。

　　

　　四、結(jié)合其他分析方法

　　

　　1、質(zhì)譜聯(lián)用（TG-MS）：當(dāng)綜合熱分析儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用時(shí)，可以通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)確定在熱轉(zhuǎn)變過程中釋放出的氣體產(chǎn)物的種類和含量。例如，在研究聚合物材料的熱分解時(shí)，通過TG-MS可以檢測到分解產(chǎn)生的各種小分子氣體（如H?、CH?、CO、CO?等），從而推斷分解反應(yīng)的機(jī)理。

　　

　　2、紅外光譜聯(lián)用（TG-IR）：這種聯(lián)用技術(shù)可以幫助識別在熱過程中產(chǎn)生的官能團(tuán)變化。例如，在研究有機(jī)化合物的熱反應(yīng)時(shí)，通過觀察紅外光譜中特定官能團(tuán)吸收峰的變化，結(jié)合熱譜圖中的熱效應(yīng)，可以更好地理解反應(yīng)過程中化學(xué)結(jié)構(gòu)的改變。

　　

　　3、X射線衍射聯(lián)用（TG-XRD）：用于研究在熱過程中物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)變化。例如，在材料燒結(jié)過程中，通過TG-XRD可以觀察到在不同溫度下材料的晶相組成變化，以及晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)（如晶胞大小、晶面間距等）的改變，從而深入了解材料的燒結(jié)機(jī)制。