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從零到精通:差示掃描量熱儀使用前的樣品準備

更新時間:2025-07-29      點擊次數:262
  差示掃描量熱儀(DSC)是一種通過測量樣品與參比物間熱流差隨溫度變化關系,實現材料熱性質定量分析的高靈敏度熱分析儀器。其核心工作原理基于能量守恒定律,當樣品發生熔融、結晶、玻璃化轉變或化學反應時,會伴隨熱量吸收或釋放,儀器通過補償樣品與參比物的溫差,記錄熱流功率差與溫度的關系曲線(DSC曲線),從而獲取材料的熱力學參數。
  該儀器具備高精度與寬溫區測試能力,溫度范圍覆蓋-170℃至1650℃,溫度分辨率達0.1℃,可檢測0.1μW量級的微弱熱效應。其雙加熱/測溫系統獨立控制設計,消除了傳統差熱分析的基線漂移問題,實現了熱效應的精準定量測定。例如,在聚合物測試中,DSC曲線可清晰顯示玻璃化轉變溫度(Tg)、熔融溫度等特征參數,峰面積積分可計算熔融焓和結晶度,為材料性能評估提供關鍵數據。
  差示掃描量熱儀在使用前的樣品準備:
  1、樣品性質評估
  明確樣品是否具有揮發性、腐蝕性、爆炸性或毒性:若為揮發性樣品(如有機溶劑),需使用密封坩堝;腐蝕性樣品(如強酸、強堿)需選擇惰性材質坩堝(如陶瓷、鉑金);易燃易爆樣品需在惰性氣體保護下測試,并降低升溫速率。
  樣品狀態:固體樣品需研磨成均勻粉末(避免顆粒過大導致熱傳導不均),液體樣品需避免氣泡(可靜置或離心除氣),糊狀樣品需確保質地均勻。
  2、樣品量與坩堝選擇
  樣品量:根據樣品熱效應大小調整,通常為1-10mg(熱效應大的樣品如金屬相變可減少至0.5mg,熱效應小的樣品如聚合物玻璃化轉變可增加至20mg),需保證樣品在坩堝內均勻分布,覆蓋坩堝底部(避免局部過熱)。
  坩堝類型:
  普通樣品:鋁坩堝(成本低,適用溫度≤600℃,不適合含氯、硫的樣品,易腐蝕鋁);
  高溫樣品(>600℃):陶瓷坩堝(氧化鋁)或鉑金坩堝(耐腐蝕性強,成本高);
  密封需求:揮發性或易氧化樣品需使用壓蓋式密封坩堝(用專用壓蓋器密封,確保不漏氣),無需密封的樣品用敞口坩堝。
  3、參比物準備
  參比物需選擇在測量溫度范圍內無熱效應、熱穩定性好的物質,常用α-氧化鋁(Al?O?),其用量與樣品量接近(保證熱容量匹配),同樣裝入參比坩堝中。

差示掃描量熱儀

 

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