綜合熱分析儀是一款用于材料科學(xué)領(lǐng)域的分析儀器，能夠同時(shí)采集差示掃描量熱儀（DSC）和熱重分析（TG）信號。它通過在程序溫度控制下，測定和記錄物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的各種物理化學(xué)變化，如失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建等，來研究物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。其核心原理是利用熱電偶測量樣品在加熱或冷卻過程中的溫度變化。通過對溫度變化進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測和分析，可以獲得樣品的多種熱學(xué)性能和物理性質(zhì)。
一、樣品準(zhǔn)備
選擇合適的樣品
根據(jù)研究目的和分析需求，確定要測試的樣品。樣品應(yīng)具有代表性，并且其物理和化學(xué)性質(zhì)在一定程度上是已知的或者符合研究方向。
例如，如果是研究某種高分子聚合物的熱穩(wěn)定性，需要確保樣品是純度較高的該聚合物，避免雜質(zhì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。
樣品處理
對于固體樣品，可能需要將其研磨成細(xì)粉，以增加樣品與環(huán)境的接觸面積，使熱量傳遞更均勻。一般要求樣品粒度在一定的范圍內(nèi)，如75-150微米。
液體樣品要確保其均勻性，并且要注意避免液體在測試過程中揮發(fā)損失。可以將液體樣品密封在特定的容器中進(jìn)行測試。
對于氣體樣品，要確保其純度和壓力符合儀器要求。
樣品稱量（如果需要）
使用高精度的天平準(zhǔn)確稱量一定量的樣品。稱量的準(zhǔn)確性對于后續(xù)的定量分析很重要。例如，在研究反應(yīng)動力學(xué)時(shí)，精確的樣品量有助于準(zhǔn)確計(jì)算反應(yīng)的熱效應(yīng)等參數(shù)。
二、儀器準(zhǔn)備
開機(jī)預(yù)熱
打開綜合熱分析儀的電源開關(guān)，讓儀器預(yù)熱到合適的溫度。不同的儀器型號預(yù)熱時(shí)間可能不同，一般需要預(yù)熱30分鐘到1小時(shí)左右，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
在預(yù)熱過程中，可以檢查儀器的各個(gè)部件是否正常工作，如傳感器、加熱爐等。
校準(zhǔn)儀器
溫度校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如已知熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)化合物）對儀器的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入儀器中，按照設(shè)定的程序進(jìn)行測試，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知溫度特性來調(diào)整儀器的溫度參數(shù)，確保溫度測量的準(zhǔn)確性。
能量校準(zhǔn)（如果需要）：對于一些需要精確測量熱量變化的實(shí)驗(yàn)，如反應(yīng)熱的測定，還需要對儀器的能量進(jìn)行校準(zhǔn)。這通常通過使用已知能量變化的標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)或物質(zhì)來完成。
選擇合適的坩堝（或樣品池）
根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試要求選擇合適的坩堝。坩堝的材料有多種，如鋁坩堝、陶瓷坩堝等。
對于腐蝕性樣品，應(yīng)選擇耐腐蝕的坩堝；對于高溫測試，需要選擇能夠承受高溫的坩堝材料。將選好的坩堝清洗干凈并干燥，確保坩堝內(nèi)沒有雜質(zhì)和水分。
三、測試參數(shù)設(shè)置
溫度范圍設(shè)置
根據(jù)樣品的特性和研究目的，確定測試的溫度范圍。例如，如果要研究某種材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，溫度范圍應(yīng)包括該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間，并且要有一定的溫度余量以便觀察轉(zhuǎn)變前后的性質(zhì)變化。
一般來說，溫度范圍可以從室溫開始，最高溫度要根據(jù)樣品的熱穩(wěn)定性和儀器的性能來確定，避免超過儀器的最大工作溫度或使樣品發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。
升溫速率設(shè)置
升溫速率是一個(gè)重要的測試參數(shù)，它會影響樣品的熱響應(yīng)行為。常見的升溫速率有5℃/min、10℃/min、20℃/min等。較快的升溫速率可以節(jié)省測試時(shí)間，但可能會導(dǎo)致樣品內(nèi)部溫度梯度較大，影響測量準(zhǔn)確性；較慢的升溫速率可以使樣品受熱更均勻，但測試時(shí)間較長。
需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和研究目的來選擇合適的升溫速率。例如，對于研究晶體材料的相變過程，較慢的升溫速率可以更好地觀察到相變的細(xì)節(jié)。
氣氛控制（如果需要）
根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試要求，選擇適當(dāng)?shù)臍夥窄h(huán)境。常見的氣氛有氮?dú)狻鍤狻⒖諝獾取?/div>
例如，對于易氧化的樣品，需要在惰性氣氛（如氮?dú)饣驓鍤猓┫逻M(jìn)行測試，以避免樣品在加熱過程中發(fā)生氧化反應(yīng)；對于某些需要在特定氣氛中進(jìn)行反應(yīng)的研究，如催化反應(yīng)，則需要通入相應(yīng)的反應(yīng)氣體。
四、樣品測試
放置樣品
將準(zhǔn)備好的樣品小心地放入選定的坩堝中，注意不要讓樣品灑出或粘附在坩堝外部。然后將裝有樣品的坩堝放置在儀器的樣品支架上，確保坩堝的位置正確，與傳感器等部件耦合良好。
啟動測試
按照設(shè)定好的測試參數(shù)（溫度范圍、升溫速率、氣氛等），啟動儀器開始測試。在測試過程中，儀器會記錄樣品的質(zhì)量、溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況。
操作人員要密切關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態(tài)，確保測試過程正常進(jìn)行。如果出現(xiàn)異常情況，如溫度失控、樣品燃燒等，應(yīng)立即停止測試，并采取相應(yīng)的安全措施。
五、數(shù)據(jù)分析
數(shù)據(jù)收集
儀器會自動收集樣品在測試過程中的各種數(shù)據(jù)，如質(zhì)量變化曲線（TG）、差熱曲線（DTA）或差示掃描量熱曲線（DSC）等。這些數(shù)據(jù)反映了樣品在不同溫度下的物理和化學(xué)性質(zhì)變化。
等待儀器完成測試后，將收集到的數(shù)據(jù)保存到計(jì)算機(jī)或其他存儲設(shè)備中，以便于后續(xù)的分析處理。
數(shù)據(jù)處理與分析
使用相應(yīng)的軟件對收集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。軟件可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑處理、峰值識別、積分計(jì)算等操作，以提取有用的信息。
例如，通過對TG曲線的分析，可以確定樣品的質(zhì)量變化情況，如失重百分比、熱分解溫度等；對DSC曲線的分析可以得到樣品的熱效應(yīng)信息，如相變焓、反應(yīng)熱等。同時(shí)，還可以結(jié)合其他分析方法（如紅外光譜、質(zhì)譜等）對樣品的結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行進(jìn)一步的解釋和說明。
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